Referenzstandard für UV-LEDs Anwendung mit kalibrierten Messgeräten charakterisieren

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Das UV-Spektrum ist während der Corona-Pandemie in den Fokus gerückt. Bisher existierte kein Referenzstandard für die Strahlungsleistung. Jetzt gibt es einen Kalibrierstandard für UV-LEDs.

Ultraviolette (UV-)Strahlung deckt Wellenlängen zwischen 100 und 400 nm ab und ist gemäß ISO-Standard 21348 in drei Hauptbereiche unterteilt: UV-A zwischen 315 und 400 nm, UV-B zwischen 280 und 315 nm und UV-C zwischen 100 und 280 nm. Typische Anwendungen für UV-A sind UV-Härtung oder UV-Tintendruck. UV-B-Lichtquellen werden hauptsächlich in der medizinischen Hautbehandlung eingesetzt. UV-C wird bei der Luft- und Wasserdesinfektion eingesetzt, aktuell im Kampf gegen den Krankheitserreger SARS-CoV-2. Hersteller von UV-Leuchten registrieren seit dem Ausbruch der Corona-Pandemie eine erhöhte Nachfrage nach UV-C-Strahlungsquellen. Die UV-C-Strahlen zwischen 255 und 265 nm eignen sich dazu, die DNA oder RNA von Mikroorganismen wie den Coronaviren zu zerstören. Somit wird verhindert, dass sie sich replizieren und andere Zellen infizieren.

Aufgrund der spezifischen Anwendung sollten alle UV-Strahlungsquellen hinsichtlich ihrer Strahlungsleistung und spektralen Verteilung sehr genau charakterisiert werden. Dazu notwendig sind zuverlässige und genaue UV-Messsysteme über den gesamten UV-Spektralbereich. Ein Radiometer ist auf einen sehr engen Wellenlängenbereich beschränkt, typischerweise nur um eine Spektrallinie. Alle Anforderungen für eine UV-Messung erfüllt ein folgendes System: Es besteht aus hochpräzisen Spektralradiometern mit Streulichtkorrektur und entweder Einkoppeloptiken für die Bestrahlungsstärke [W/m²] oder Ulbricht-Kugeln aus Polytetrafluorethylen (PTFE) für Strahlungsleistungsmessungen [W].

Eine zuverlässige und rückführbare Kalibrierung des Messsystems ist nicht trivial. Denn bisher hat kein nationales messtechnisches Institut einen Referenzstandard für die Strahlungsleistung im UV-B- und UV-C-Spektralbereich anbieten können. Deshalb hat Instrument Systems einen rückführbaren UV-LED-Kalibrierstandard realisiert. Damit wird das UV-Messsystem vervollständigt. Das Prüfverfahren für die Strahlungsleistung im UV-Spektrum ist nach ISO 17025 akkreditiert (D-PL-19052-01-00).

Für den UV-Spektralbereich optimiert

Die Leistungsfähigkeit eines Spektralradiometers in der Photometrie und Radiometrie wird durch Streulicht im Gerät eingeschränkt. Also wenn ein bestimmtes Element des CCD-Array-Detektors durch Strahlung von einem anderen Spektralbereich als des angegebenen kontaminiert wird. Um die Genauigkeit des Spektralradiometers, insbesondere im empfindlichen UV-Spektralbereich zu erhöhen, ist eine Streulichtkorrektur erforderlich. Die Korrektur erreicht man durch eine durchstimmbare optische Quelle. Sie emittiert schmale (<1 nm) Spektrallinien über den ganzen Spektralbereich. Der CCD-Array-Detektor erfasst die Anregungswellenlängen nach Durchlauf des gesamten optischen Weges. Das neben dem eigentlichen Signal gemessene Streulicht wird für alle durchgestimmten Wellenlängen erfasst und numerisch korrigiert.

Die Bestrahlungsstärke [W/m²] lässt sich mit einfachen Einkoppeloptiken messen, die über ein UV-optimiertes Faserbündel mit dem Spektralradiometer verbunden sind. Für UV-Anwendungen lässt sich ein spezielles Diffusorelement verwenden, das die Strahlung homogen erfasst. Mit dem Faserbündel und dem hohen Leistungsdurchsatz lässt sich das Messsystem flexibel handhaben. Die rückgeführte Kalibrierung auf spektrale Bestrahlungsstärke [W/m²/nm] wird direkt über eine Deuterium-Lampe als Referenznormal realisiert.

Worauf bei einer Ulbricht-Kugel zu achten ist

Für Messungen der Strahlungsleistung [W] im UV-Spektrum sollte man Ulbricht-Kugeln verwenden, die aus auch im UV-Bereich hoch reflektiven Polytetrafluorethylene (PTFE) bestehen. Der Reflexionsindex von Bariumsulfat (BaSO₄) fällt zum UV-Spektralbereich hin stark ab. Deshalb lassen sich Ulbricht-Kugeln aus Bariumsulfat für das UV-Spektrum nur begrenzt verwenden. Je nach der Größe der Quelle können unterschiedlich große Kugeln zum Einsatz kommen. Die seitliche Kugelöffnung sollte 1/3 des Kugeldurchmessers nicht übersteigen. Die Quellen selbst absorbieren je nach Größe und Körperfarbe einen Teil der emittierten Strahlung. Deshalb ist eine Selbstabsorptionskorrektur über den gesamten Spektralbereich notwendig. Das kann mit einer kombinierten Deuterium-Halogen-Lampe erfolgen.

Den größten Einfluss auf die Messunsicherheiten eines Messsystems mit Ulbricht-Kugeln hat die Fluoreszenz des reflektierenden Materials. Ein spezielles Herstellungsverfahren mit optisch reinem Polytetrafluorethylen (PTFE) ermöglicht es, neue Ulbricht-Kugeln mit dauerhaft vernachlässigbar geringer Fluoreszenz herzustellen. Diese PTFE-Kugeln können mit den neu entwickelten UV-LED-Kalibrierstandards auditiert und nachjustiert werden.

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Rückführbare spektrale Charakterisierung

Für eine rückführbare spektrale Charakterisierung und Kalibrierung muss eine definierte Kalibrierkette eingehalten werden (im Bild blau). Nationale Metrologie-Institute (NMI) erstellen den nationalen Standard einer SI-Einheit, in diesem Fall die Definition der Candela oder eine abgeleitete radiometrische Größe. Die Standards von nationalen Instituten werden regelmäßig global verglichen. Die NMIs erstellen kalibrierte Referenzstandards für interessierte Unternehmen oder Institute, die damit kalibrierte Transferstandards erstellen können. Der Transferstandard wird verwendet, um andere Lichtquellen (die sogenannten Arbeitsstandards), zu kalibrieren und zu charakterisieren. Sie werden dann zur Werkskalibrierung von Messsystemen verwendet. Jeder dieser Schritte bringt einen Teil der Messunsicherheit in das Budget ein.

Das Bild zeigt in der unteren Zeile (rot) die Charakterisierungskette bei Instrument Systems. Ein NMI, wie die Physikalisch-Technische Bundesanstalt in Deutschland, liefert eine kalibrierte FEL-Halogenlampe mit 1.000 W, eine Deuterium (D2)-Lampe und eine UV-LED. Alle Standards werden auf Bestrahlungsstärke E [W/m²] in bestimmten Abständen kalibriert. Mit den Lampen FEL und D2 wird ein Spektralradiometer mit der angeschlossenen Einkoppeloptik spektral und absolut kalibriert und als Transferstandard festgelegt.

Es lassen sich andere Lichtquellen (UV-LEDs) kalibrieren und als neuer Arbeitsstandard definieren. Der dritte PTB-kalibrierte Standard (UV-LED) wird als Kontrolleinheit verwendet. Dieses Doppelkontrollsystem garantiert höchste Präzision in der Rückführbarkeit der Standards, die wiederum für weitere Qualitätskontrolle und Produktcharakterisierung verwendet werden.

Einen Kalibrierstandard für UV-LEDs umsetzen

Die wichtigste Anforderung an die UV-LED-Kalibrierstandards ist, die Strahlungsleistung von UV-Messsystemen mit Ulbricht-Kugeln zu überprüfen und zu charakterisieren. In einem bestimmten Abstand können UV-LED-Standards auch die Bestrahlungsstärke überprüfen. Bisher haben internationale Metrologie-Institute, wie die Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) und das Nationale Institut für Standards und Technologie (NIST), keinen solchen Referenzstandard für die UV-B- und UV-C-Spektralbereiche angeboten. Deshalb hat Instrument Systems eigene UV-Kalibrierstandards entwickelt: die Advanced Calibration Standards der Serie ACS-570. Dabei handelt es sich um geregelte und aktiv temperaturstabilisierte UV-LEDs auf einer Wärmesenke in einem isolierten Gehäuse.

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Die UV-LED-Kalibrierstandards wurden für die typischen Peak-Wellenlängen von 280 nm (UV-C), 305 nm (UV-B) und 365 nm (UV-A) entwickelt. Für die Kalibrierung und Charakterisierung von Lichtquellen müssen wesentliche Anforderungen erfüllt sein: geringe Drift der Wellenlänge, geringe Drift der optischen Leistung, stabile mechanische Grenzfläche und Robustheit gegenüber Umgebungseinflüssen. Interne Qualifikationstests, wie optische Langzeitcharakterisierung, Wärme-, Feuchtigkeits- und mechanische Tests, sind für die Qualität der Quellen notwendig. Neben den Lichtquellen müssen die Messgeräte diese Anforderungen erfüllen, um genaue und reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen.

Die Rückführbarkeit der Strahlungsleistung von UV-LED-Kalibrierstandards wurde durch eine rückführbare Werkskalibrierung des Spektralradiometers mit der Einkoppeloptik auf Bestrahlungsstärke und eine anschließende integrative Messung mit einem Goniospektralradiometer erreicht. Der Prüfling wird schrittweise in zwei zueinander orthogonale Winkel gedreht: C in [0, π] und γ in [-π/2, π/2]. Das Messsystem misst im bekannten Abstand r₀ bei jedem spezifischen Winkel eine Bestrahlungsstärke E(r₀,C,γ) in [W/m²]. Die Abstrahlcharakteristik der Lichtquelle wird erfasst und durch numerische Integration der gemessenen Bestrahlungsstärken für jeden Winkel die Gesamt­strahlungsleistung ermittelt. Dieses Verfahren ist durch die DAkkS nach ISO 17025 (D-PL-19052-01-00) akkreditiert. Da gonio­spektralradiometrische Messungen etwas länger dauern, wird die Langzeitstabilität der optischen Charakteristik in den Grundanforderungen an die LED-Kalibrierstandards umgesetzt (<0,2% in 12 h und <1% in 100 h).

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Zuverlässigkeit der UV-LED-Kalibrierstandards

Ein Hauptaspekt der Zuverlässigkeit dieses Systems ist der Kontrollpunkt bei E(r₀,C = 0°,γ = 0°). Bevor eine neue UV-LED charakterisiert wird, kann eine PTB-Referenz-UV-LED als Kontrolleinheit vermessen werden. Dessen Bestrahlungsstärke ist genau bekannt und jede größere Abweichung würde zu einer falschen Kalibrierung des Transferstandards führen.

Jeder Messvorgang trägt eine Messun­sicherheit zum Gesamtbudget bei. Die Mess­unsicherheitsbeiträge verschiedener Einflussgrößen basieren auf Statistik und werden entweder durch viele Messungen ermittelt oder durch die Monte-Carlo-Methode simuliert. Als Gesamtmessunsicherheit der drei UV-LED-Kalibrierstandards mit unterschiedlichen Peak-Wellenlängen ergeben sich diese sehr niedrigen Messunsicherheitswerte (k = 2):

• UV-A (~365 nm): 2,0 %

• UV-B (~305 nm): 3,5 %

• UV-C (~280 nm): 4,5 %

Fazit: Ein streulichtkorrigiertes Spektralradiometer mit unterschiedlichen Einkoppelungsoptiken eignet sich am besten, um UV-Spektralbereiche zu messen. Eine PTFE-Ulbricht-Kugel sollte eine geringe Fluoreszenz haben und man sollte darauf achten, dass eine geeignete Selbstabsorptionskorrektur mit einer kombinierten Deuterium-/Halogen-Lampe vorgenommen wurde. Mit einem UV-LED-Kalibrierungsstandard lässt sich die Strahlungsleistung oder der Bestrahlungsstärke überprüfen und gegebenenfalls nachjustieren. Die nach ISO 17025 akkreditierte Prüfleistung der ACS-UV-Standards ist eine Kombination aus mehreren Präzisionsschritten:

• Alle Messungen sind auf nationale Standards rückführbar.

• Die Lichtquelle selbst wird mit höchsten Anforderungen an optische Eigenschaften, mechanische Tests und thermische Stabilität hergestellt, um eine möglichst lange Kalibrierdauer zu gewährleisten.

• Spektrale Messaufbauten (UV-Spektralradiometer, Einkoppeloptik und UV-Faserbündel) werden optimiert, um Fluoreszenz- und Streulichteinflüsse zu minimieren.

• Mit dem mechanischen Aufbau (Gonio­spektralradiometer) lässt sich nicht nur die Strahlungsleistung des zu untersuchenden Prüflings ermitteln, sondern auch dessen Abstrahlcharakteristik.

• Bei einer Doppelprüfung mit separat kalibrierten Lichtquellen (beide Lichtquellen mit Geräten, die auf nationale Standards rückführbar sind) wird ein Maximum an Zuverlässigkeit und ein Minimum an Unsicherheit erreicht.

Die geringen Messunsicherheiten mit einem Werkt von k = 2 der UV-LED-Kalibrierstandards sind vergleichbar niedrig mit denen im messtechnisch unproblematischen sichtbaren Spektralbereich.

* Dr. Ðenan Konjhodžić arbeitet als Produkt Manager bei Instrument Systems in München.

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